GB_T 15072.16-1994

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B2DE6EB5307048E288008738E585D03E

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2007-9-26

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中华人民共和国国家标准,贵金属及其合金化学分析方法,金合金中铜、锚量的测定,GB/t 1 5072* 16 - 94,Gold alloys—Determination of copper and manganese contents,1,主题内容与适用范,r3 MU,本标准规定了金合金中铜量和镒量的测定方法口,本标准适用于 AuAgCuMnGd33< 5-3- 0-2. 5-0. 4. AuAgCuGd35-5?0. 4^AuNiCu7. 5-L 5 合金中铜,量和钛量的测定。测定范围tCul%.6%寸Mn2%.4%,2弓I用标准,GBL4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则,3方法提要,试料以混合酸溶解y氯化银沉淀分离银,亚硫酸还原分离金,在稀盐酸介质中,用空气-乙快火焰y于 原子吸收光谱仪波长324. 7 nm和279. 6 nm处,测量铜和镒的吸光度.以校准曲线法求得铜量和镒量,4试剂,41,4.2,4.3,4 4,4 5,4 6,盐酸(pl. 19 g/mL)0,亚硫酸03 g/mL)o,盐酸(1+1,混合酸:以8单位体积的盐酸(4.1)与1单位体积的硝酸。L 42 g/mL)相混合。用时现配,混合酸:以三单位体积的盐酸(4.1)与一单位体积的硝酸(田.42 g/mL)相混合。用时现配,铜标准贮存溶液:称取L 000 g金属铜.精确至0. 000 1 g于250 mL烧杯中.加少量水,加5 mL,硝酸(pl.42g/mL)。加热溶解,蒸至近千.加5 mL盐酸(4.1)蒸至近干.重复三次。加20 mL盐酸 (4. 3)溶解残渣,转入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg铜,4.7镒标准贮存溶液:称取L 000 g金属镐,精确至0> 000 1 g0于250 mL烧杯中,加入20 mL盐酸 (4. 3),完全溶解后,转入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg镒,4-8铜标准溶液:移取56 00 mL铜标准贮存溶液,于1 000 mL容量瓶中,加20 mL盐酸(4.3),以水 稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50照铜.,4*9镒标准溶液:移取50.00 mL镒标准贮存溶液,于1 000 mL容量瓶中.加20 mL盐酸(4.3),以水,稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50阳镒,0,家技术监督局1 994 - 0571批准,1 99472^1 实施,58,GB/T 15072. 16 —94,5仪器,原子吸收光谱仪,附铜、镒空心阴极灯,在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者,均可使用O,精密度的最低要求:测量最高标准溶液吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的10%口测,量最低标准溶液(不是“零”标准溶液)的吸光度10次,其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的,0*5%,特征浓度:在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中,铜、镒的特征浓度应分别不大于。.06、,0. 04 pig/mL q,校准曲线线性:将校准曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.,不应小于0. 7.,仪器工作条件见附录A(参考件工,6试样,样品加工成碎屑3最后用丙酮去除油污,洗净、烘干、混匀.,1分析步骤,A1试料,按表1称取试样.精确至0* 000 1 gQ,表1,元素,含量,试料量樽,1* 00.2. 00,0.20,Cu,>2. 00-4- 00,0.10,>4<00~6.00,0. 05,Mn,2- 00-4- 00,0-10,独立地进行两次测定,取其平均值. * 7*2空白试验,随同试料做空白试照,7.3测定 ^,7.3J 试料置于250 mL烧杯中,金银铜镒轧、金银铜锐合金试料各加入40 mL混合酸(4. 4);金镇铜 合金试料加入40 mL混合酸(4.5) 口盖上表面皿,低温加热至试料完全溶解,蒸至近干。加入5 mL盐酸(4. D,再蒸至近干。重复三次。取下,用约 20 mL水冲洗表面皿及杯壁,加2 mL盐酸(4.3),80 mL水.加热煮沸,加入10 mL亚硫酸.继续微沸到 体积约为50 mL。取下.冷却,1、3.2将试液过滤于10。mL容量中,用水冲洗表面皿、烧杯、滤纸及沉淀四次,加2 mL盐酸(4.1),以,水稀释至刻度,混匀,A 3- 3移取10 mL试液,于100 mL容量瓶中,加2 mL盐酸(4.D ,以水稀释至刻度,混匀,1丒3.4使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长324. 7 nm及279.6 nm处,以水调零,测量试液的,吸光度电,7*4校准曲线的绘制,A41 移取铜标准溶液32. 00a. 00.6,00,8- 00,10. 00,12, 00 mL分别置于一组100 rpL容量瓶中,59,吊 j:.二 ■■二二 1st J - -,GB/T 1 5072. 1 6 — 94,加2 mL盐酸(4.I),以水稀释至刻度寸昆匀,7. 4> 2 移取镒标准溶液0,1.00.2.00,4- 00,6* 00,8+ 00,9. 00 mL分别置于一组100 mL容量瓶中,加,2 mL盐酸4 1),以水稀释至刻度,混匀,7.4.3与试料测定相同条件下,测量标准溶液吸光度。以被测元素(铜、镒)浓度为横坐标.吸光度(减去,“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标,绘制校准曲线,8分析结果的表述,按下式计算铜、镒的百分含量:,w(%)=,(5 - c0) X Vo X V2 X 1……

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